一搖瓶時，應微動腕關節，使溶液向一個方向做圓周運動，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
 
二滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。
 
三注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成連續水流。接近終點時應改為加一滴，搖幾下，最后，每半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化，而且半分鐘內不褪色，準確到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴（有時還不到半滴），用錐形瓶內壁將其刮落。
 
四每次滴定最好從“0.00”ML處開始（或者從0ML附近的某一段開始），這也可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差。
 
五計算時應注意
 
 A、堿式滴定管沒有用待測液潤濕，結果偏低。
 
 B、酸式滴定管沒用標準液潤濕，結果偏高。
 
六數據處理
 
為減少實驗誤差，滴定時，要求重復試驗2~3次，求出所用標準溶液體積的平均值，然后在計算待測液的物質的量濃度。